納米孿晶作為一種特殊的微觀組織可為金屬材料帶來諸如高強度、高電導、高穩定性等優異的性能，近年來一直是行業內的研究熱點。但迄今為止，相關研究大多局限于具有中、低層錯能的金屬材料(如銅和銀)，在具有高層錯能的金屬(如鋁)中則很難形成納米孿晶組織。尤其是對于工業上廣泛使用的鋁及鋁合金而言，如果能形成納米孿晶組織，則有望大幅度提高其強度，從而擴寬其應用范圍。

　　有研究人員通過將鋁(Al)與低層錯能金屬銀(Ag)復合，制備出Ag/Al納米多層膜，通過層間共格界面的模板效應，使銀層中形成的納米孿晶越過界面直接生長到鋁層中，因此獲得了納米孿晶鋁。這種制備方法工藝復雜、條件嚴苛，同時需要利用低層錯能金屬作為孿晶源以誘發孿晶生長，其實際應用受到限制。如何能在更加簡單的條件下制備納米孿晶鋁目前仍是國際性難題，相關研究具有重要的理論意義與實用價值。

　　針對上述問題，西安交大金屬材料強度國家重點實驗室孫軍教授團隊博士研究生左家棟、青年教師張金鈺教授、劉剛教授與何成副教授合作，采用磁控濺射方法制備了納米結構的鋁/非晶氮化鋁(Al/AlN)多層膜，并在鋁層中觀察到了明顯的納米孿晶(上圖a)和9R相(上圖b)。9R相是一種擴展的非共格孿晶界，具有周期性排列的層錯結構。

　　由于在鋁中9R相比納米孿晶更不穩定，其制備難度亦高于納米孿晶，目前關于鋁中9R相的形成機理和強化效果尚不清楚。在~10nm到~200nm范圍內調控Al/AlN納米多層膜的單層厚度h，發現納米孿晶和9R相的形成隨h變化均表現出明顯的尺寸效應：(i)從當單層厚度h￡~20nm時，超過70%的9R相貫穿整個Al層厚度；而當h>~20nm時，超過80%的9R相從Al/AlN相界面形成后終止于晶粒內，并沒有形成貫穿Al層厚度的結構。(ii)另一方面，納米孿晶的含量整體上隨單層厚度h的增大而增加，但是在h￡~20nm時納米孿晶含量較低(<5%)，而當h>~20nm時納米孿晶含量大幅提高(>~10%)。

　　硬度測試結果表明，隨h降低其硬度逐漸升高(上圖c中Regime I)，當h達到~20nm以下時硬度出現峰值平臺(~3.8 GPa，上圖c中Regime II)，這一峰值硬度約為已報道的納米鋁最高硬度的4倍。傳統上用于解釋單層厚度為十幾個納米以下金屬多層膜硬度峰值平臺的理論是界面強度模型(Interface Barrier Strength,IBS)，但是該模型的預測結果與Al/AlN多層膜Regime II的實測硬度相比低了1GPa以上，這一差別來源于Regime II小層厚范圍內9R相主要為貫穿Al層厚度的結構，對位錯的運動具有強烈的阻礙作用，而在通用的IBS模型中并未考慮這一因素的影響。從硬度性能數據上可以反映出，納米鋁中的9R相強化效果非常明顯，未來有望成為鋁及其合金強化的一種重要手段。

　　結合XPS縱深方向逐層剝離表征技術，提出了基于異質界面物理和界面化學的Al層納米孿晶和9R相形成機理，即AlN非晶層中未成健N原子向Al層中擴散，形成了N原子從界面到層中心的梯度分布，在降低界面處局部層錯能的同時，由于梯度作用從界面處誘發了納米孿晶和9R相。由于N原子分布梯度與Al層層厚密切相關，因此形成了納米孿晶和9R相的層厚尺度效應。異質界面及其界面物理/化學將在納米疊層材料相變以及微觀組織演變方面產生重要影響。

　　該研究成果日前在結構金屬材料領域國際著名學術期刊Acta Materialia(IF=6.04)上發表，西安交通大學為該論文的唯一作者單位。本文也是該團隊近年來在納米金屬薄膜/多層膜強韌化與變形斷裂方向上所發表的第18篇Acta Materialia文章。該研究工作得到了國家自然科學基金和“111”引智計劃項目的資助。

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　　https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645419303374

資訊來源：西安交大

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